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RuboSORP HP 700SC-MIX 二氧化碳高压吸附分析仪的核心是Rubolab公司zl技术的高精度磁悬浮天平。磁悬浮天平能够无接触jq测定样品的重量变化,测量不需要通过状态方程PV=nZRT进行转换,直接测量得到吸附量,并可得到吸附动力学曲线。样品位于完全密闭的吸附测量腔内,通过电磁力将样品重量的变化准确地传递到位于常温常压下的精密微天平。
二氧化碳高压吸附分析仪
RuboSORP HP 700SC-MIX 二氧化碳高压吸附分析仪的核心是Rubolab公司zl技术的高精度磁悬浮天平。磁悬浮天平能够无接触jq测定样品的重量变化,测量不需要通过状态方程PV=nZRT进行转换,直接测量得到吸附量,并可得到吸附动力学曲线。样品位于完全密闭的吸附测量腔内,通过电磁力将样品重量的变化准确地传递到位于常温常压下的精密微天平。样品腔的测量环境完全与外界隔离,无需保护气,不会对天平读数带来任何的影响,因此可以完成jd条件下的样品重量称量,例如超低温(液氮温度77K或更低)、高温400度、高压(700bar或更高)、腐蚀性气氛(例如氯气、硫化氢、 二氧化硫、氟化氢、碘蒸气等)、有毒气氛(硫醚)、水蒸汽/有机蒸汽(苯、醇类)等。
一、磁悬浮天平的技术特点
1、测量jd环境下样品的重量
变化测量区域完全密封,样品和外部读数天平完全分离不接触。避免温度、压力、气氛(腐蚀性气体,蒸汽)对天平的损害;测量池完全金属密封,实现高腐蚀或强刺激氛围中的实验测定。能够分析的小样品量低不少于50mg。
2、yx的长期稳定性
通过特殊设计的荷载解耦合装置,在测量过程中将样品从天平自动脱离,完成天平的清零或者自动校准,然后将样品重新自动加载回到测量位置继续进行实验。从而保证天平随时处于准确的状态,保证长期测量稳定性和精度,数据采集间隔0.1秒。
3、天平带有自优化功能,完全消除零点漂移,全自动清零校正。
在长时间吸附、脱附或者热重分析过程中,完全消除天平零点的漂移,可克服温度、压力变化等对于测量稳定性的影响;保证结果的准确性。天平带有自优化功能,带有全自动纠错和自动恢复功能,不丢失测量数据;避免内部错误发生时,发生样品篮失控上冲或者坠落,防止样品散落;只有Rubolab磁悬浮天平可以实现自优化功能。
4、同时完成密度测量
通过预先标定过体积的浮子作为第二个惰性样品,完成高温高压下气体的密度测量
5、模块化设计
可根据具体应用要求,选择不同的测量池模块、温控模块、气路系统模块、外围分析接口模块等。甚至可以订制特殊的功能模块。
6、测量不确定度分析功能
测量软件可以完成全自动数据采集和控制,并且符合ISO9001和GUM指令要求,测量软件带有测量不确定度分析功能;
二、高压气体吸附分析仪的组成
1、温度控制模块
磁悬浮天平重量法吸附仪的主要优点在于实验和样品预处理温度范围宽广,覆盖-196度到300度(可订制其他温度),有多种恒温控温装置可选。包括杜瓦、连续低温恒温装置、恒温油浴和电加热四种方式。杜瓦用于液氮、液氩、液氧等,连续低温恒温装置,使用液氮和加热温控器实现连续低温变温,温控装置可升级添加。金属的吸附测量池被上述装置恒温控温装置完全包覆,不同的测量温度选择不同的恒温装置。即使在吸附实验过程中,温度控制装置也可以更换而不影响测定环境。循环浴控温范围-50℃到200℃,控制精度读数记录0.01℃,显示0.1℃,控制精度±0.01℃,加热功率2kW,大制冷功率0.9kW;电加热温控系统控温范围为室温到400℃,精度±0.1℃。
-20℃-150℃,测试压力zg70MPa;
-20℃-200℃,测试压力zg35MPa;
-20℃-400℃,测试压力zg15MPa;
2、测量池模块
①双样品测量模块,允许同时进行两个样品的实验
通过将第二样品改为已标定体积的惰性浮子,测量其重量的变化,可以通过阿基米德定律非常准确地测量得到高温高压下气体的密度。该功能对于多组分混合气体的吸附研究非常重要,因为混合气体高压下的密度是无法按照状态方程来计算的。
②双组分气体吸附
通过测量双组分气体的密度,可以计算双组分气体在吸附过程中的组分比例变化而无需使用色谱等气体分析设备。
③可视化测量池允许zg温度200℃下zg35MPa
带有可视化观察窗口,可对高温高压腔体内部进行观察,也可以通过图像采集系统对于样品实验过程进行观察,视域为80mm×80mm,放大倍数100倍,图像采集系统带有图像采集软件。
④FF型固定床测量池+FB型流化床测量池/穿透曲线研究
经过特殊设计的RuboSORP可以用于研究固定床的传质过程。该装置可以用于研究超临界流体萃取、模拟催化剂真实反应过程。
•固定床池放在一个单面具有密封盖的反应池中,确保气体只能沿床层的一个方向流动。样品重量变化是基于传质过程,通过连续测量重量的变化就可以知道反应过程及其动力学特性。
•对于研究吸附剂的穿透曲线,可以通过外接的色谱/质谱记录气体过程,得到样品的穿透曲线。
5、GDU气体/蒸汽气路和压力控制系统
一套完整的全自动RuboSORP吸附仪需要选择合适的磁悬浮天平和气路系统,气路系统配有至少两只高精度压力传感器,精度为全量程的0.1%。气路系统配有真空泵,zd压力0.005mbar,泵速大于2.5立米/h。气路系统带有空气加热的保温设计,与测量气体接触的阀门,压力温度传感器和管路系统都加热保温至25-80℃。
6、气体增压系统RuboBooster-700
为了提供实验需要的高压环境,我们还提供RuboBooster-700型全自动增压系统,
适用于将气瓶内气体增压至高压分析仪器或者反应釜内。加压泵为德国产耐腐蚀加压泵,增压泵增压比100:1,并配备气驱动力单元。加压气体介质为气体及超临界流体的种类包括腐蚀性气体,包括并不限于甲烷、氢气、氮气、氧气、氩气、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、超临界二氧化碳、一氧化碳、氦气、乙烷、丙烷、丁烷等常规气体等。为了保证对超临界二氧化碳等超临界流体进行加压而不会出现冷凝,增压系统带有恒温设计。
7、高压液体引入系统
为了方便研究液体对于实验的影响,我们还可以通过高效液相泵引入一路高压液体,并将该液体注入到磁悬浮天平的样品测量池,液体须于高效液相泵兼容。
高效液相泵可以通过软件全自动控制流量,流量控制范围为0.01mL/min-10mL/min。
8、测量控制软件和分析系统
测量控制和软件分析系统基于Windows操作系统运行,可以安装在2台电脑及以上,通过计算机软件进行实验定义和实验全自动控制,并且全自动测量实验温度、压力和样品重量读数,测定吸附/脱附平衡,实时显示吸附/脱附等温线.
测量软件符合ISO9001GUM指令要求,带有全自动不确定度计算功能并且能够测量得到吸附动力学曲线。所有的数据采用ASCII文件格式存储,方便用户查阅。平衡数据自动从实验数据中提取出来并储存在单独的数据格式中,数据采集时间间隔1s。
三、三组分或者双组分竞争吸附混气气路
高压条件下多组分气体竞争性吸附的研究已经成为吸附研究领域的一个重要方向。不管是在煤层气/页岩气方面的二氧化碳ECBM研究,还是分子筛/金属有机框架(MOFs)方面气体吸附方面的研究,多组分气体竞争性吸附和吸附选择性的研究是气体吸附特性研究中能够应用到工业生产并取得重大经济效益的研究。
对于多组分气体/蒸汽吸附的研究,常规的气体混合方法是将待研究的几种气体组分在气体工厂里预先混合均匀,然后通过吸附仪测定吸附曲线后,再通过色谱/质谱的方法进行气体组分分析。但由于气体混合的比例预先在工厂已经设定,无法在实验室改变气体混合比例并进行其他气体比例的吸附试验;
另外一个问题是由于气体在高压下密度不同,预先混合后的气体很容易分层,实际进入吸附仪的气体比例和气体工厂预先混合的比例有一定的偏差。还有一种方法是通过不同比例的高压质量流量计将各个组分的气体引入吸附仪系统内进行混合来模拟多组份气体吸附,但基于同样的原因,高压气体非常容易在吸附测量池内出现分层,因此进入样品吸附池的气体不能够确保预先设定的气体混合比例的准确性。
为此,Rubolab公司提供一个能够真正满足多组分吸附问题的吸附仪系统。主要工作原理是通过放置在恒温系统内的两个或者三个已预先标定体积的储罐容器以及高精度进气阀流量控制器,完成多组分气体按照预订实验要求设定的比例充分均匀混合并得到吸附试验所需要的混合气体,然后再通过恒温并且可控制气体循环的泵系统确保进入吸附测量池内的混合气体满足实验真正需要的气体混合比例,之后通过高精度和高稳定性的磁悬浮天平重量法测量系统完成吸附曲线的测量。该系统带有色谱和质谱接口,可以连接外部的色谱仪或质谱仪完成气体组分的分析。多提供标定体积的定容腔3个,分别用于竞争吸附的三种气体,并通过循环泵完成气体均匀混合之后将气体注入磁悬浮天平吸附测量池,设备气体循环实验过程中通过外置的气体循环泵装置保持气体均匀混合。
技术参数
气路接口: 6路,可以同时接入四种
实验气体: 包括并不限于甲烷,氮气,一氧化碳,氢气,二氧化碳及超临界二氧化碳,硫化氢等
混气进气阀精度: ≤全量程的0.05%
接口设置: 提供色谱、质谱分析等需要的气路接口
zg压力: 35MPa
定容腔: 3个已标定体积,分别用于竞争吸附的三种气体
三、应用案例
RuboSORP系列吸附仪可以完成各种类型气体和蒸汽的的吸附等温线,吸附等压线测定,得到吸附动力学曲线,或者完成多组分竞争吸附。可以使用所有常见的其他,包括并不限于氢气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧气;以及氯气、硫化氢、二氧化硫等腐蚀性气体;也可以配合可视测量池或者单独的可视观察站来研究材料对超临界二氧化碳的吸收或者体积变化
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